掃描電子顯微鏡在新型陶瓷材料顯微分析中的應用

2019-04-30 1521
  1 顯微結構的分析
  在陶瓷的制備過程中,原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團聚程度等將決定其最后的性能。掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征,是觀察分析樣品微觀結構方便、易行的有效方法,樣品無需制備,只需直接放入樣品室內即可放大觀察;同時掃描電子顯微鏡可以實現試樣從低倍到高倍的定位分析,在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動,還能夠根據觀察需要進行空間轉動,以利于使用者對感興趣的部位進行連續、系統的觀察分析。掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實、清晰,并富有立體感,在新型陶瓷材料的三維顯微組織形態的觀察研究方面獲得了廣泛地應用。
  由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號對樣品進行綜合分析,并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數范圍寬和景深大等特點,當陶瓷材料處于不同的外部條件和化學環境時,掃描電子顯微鏡在其微觀結構分析研究方面同樣顯示出極大的優勢。主要表現為: ⑴力學加載下的微觀動態 (裂紋擴展)研究 ;⑵加熱條件下的晶體合成、氣化、聚合反應等研究 ;⑶晶體生長機理、生長臺階、缺陷與位錯的研究; ⑷成分的非均勻性、殼芯結構、包裹結構的研究; ⑸晶粒相成分在化學環境下差異性的研究等。
  2 納米尺寸的研究
  納米材料是納米科學技術最基本的組成部分,可以用物理、化學及生物學的方法制備出只有幾個納米的“顆粒 ”。納米材料的應用非常廣泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優點,納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等,新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應用領域。納米材料的一切獨特性主要源于它的納米尺寸,因此必須首先確切地知道其尺寸,否則對納米材料的研究及應用便失去了基礎??v觀當今國內外的研究狀況和最新成果,該領域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術,但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級別材料的形貌觀察和尺寸檢測方面因具有簡便、可操作性強的優勢被大量采用。另外如果將掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡結合起來,還可使普通的掃描電子顯微鏡升級改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。
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  3 鐵電疇的觀測
  壓電陶瓷由于具有較大的力電功能轉換率及良好的性能可調控性等特點在多層陶瓷驅動器、微位移器、換能器以及機敏材料與器件等領域獲得了廣泛的應用。隨著現代技術的發展,鐵電和壓電陶瓷材料與器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和復合結構發展,并在新型陶瓷材料的開發和研究中發揮重要作用。鐵電疇 (簡稱電疇)是其物理基礎,電疇的結構及疇變規律直接決定了鐵電體物理性質和應用方向。電子顯微術是觀測電疇的主要方法,其優點在于分辨率高,可直接觀察電疇和疇壁的顯微結構及相變的動態原位觀察 (電疇壁的遷移)。
  掃描電子顯微鏡觀測電疇是通過對樣品表面預先進行化學腐蝕來實現的,由于不同極性的疇被腐蝕的程度不一樣,利用腐蝕劑可在鐵電體表面形成凹凸不平的區域從而可在顯微鏡中進行觀察。因此,可以將樣品表面預先進行化學腐蝕后,利用掃描電子顯微鏡圖像中的黑白襯度來判斷不同取向的電疇結構。對不同的鐵電晶體選擇合適的腐蝕劑種類、濃度、腐蝕時間和溫度都能顯示良好的疇圖樣。圖 3是掃描電子顯微鏡觀察到的 PLZT材料的 90°電疇。掃描電子顯微鏡 與其他設備的組合以實現多種分析功能。
  在實際分析工作中,往往在獲得形貌放大像后,希望能在同一臺儀器上進行原位化學成分或晶體結構分析,提供包括形貌、成分、晶體結構或位向在內的豐富資料,以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析。為了適應不同分析目的的要求,在掃描電子顯微鏡上相繼安裝了許多附件,實現了一機多用,成為一種快速、直觀、綜合性分析儀器。把掃描電子顯微鏡應用范圍擴大到各種顯微或微區分析方面,充分顯示了掃描電鏡的多種性能及廣泛的應用前景。
  目前掃描電子顯微鏡的最主要組合分析功能有:X射線顯微分析系統(即能譜儀,EDS),主要用于元素的定性和定量分析,并可分析樣品微區的化學成分等信息;電子背散射系統 (即結晶學分析系統),主要用于晶體和礦物的研究。隨著現代技術的發展,其他一些掃描電子顯微鏡組合分析功能也相繼出現,例如顯微熱臺和冷臺系統,主要用于觀察和分析材料在加熱和冷凍過程中微觀結構上的變化;拉伸臺系統,主要用于觀察和分析材料在受力過程中所發生的微觀結構變化。掃描電子顯微鏡與其他設備組合而具有的新型分析功能為新材料、新工藝的探索和研究起到重要作用。
 
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